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<title>LABORATORIO DE CIENCIA DE MATERIALES</title>
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<h1>Laboratorio de Ciencia de Materiales</h1>
<h2>Dr. Alejandro Avila Ortega</h2>
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"Determinación del Carácter Viviente de la Polimerización del Estireno mediado por NI"</p>
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Menú</p>
<ul><h1><li id="menu-li">Macromoleculas</h1><h1><li id="menu-li">Weisner Group</h1><h1><li id="menu-li">Elemento 3</h1><h1><li id="menu-li">Elemento 4</h1>
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Objetivos</p>
1. Determinar el carácter viviente de la del Estireno mediado por NI.</p>
2. Conocer los efectos de la concentración de NI en la polimerización del estireno</p>
Antecedentes</p>
En años recientes la polimerización radicalica controlada (CRP) ha atraído mucha atención de la comunidad científica debido a la posibilidad de preparar copolímeros en bloques, en injertados, en forma de estrellas, etc. con arquitecturas bien definidas. Entre los métodos CPR se encuentran polimerización mediante nitroxidos (NMP), polimerización radicalaria por transferencia de átomo(ATRP), polimerización por transferencia de yodo (ITP), y además polimerización por transferencia reversible en cadena (RAFT / MADIX). Todos estos métodos se basan en la desactivación reversible de las cadenas de polímero en crecimiento2,3. En los últimos años, surgió una nueva técnica CPR llamada polimerización por transferencia reversible de iodo (RITP) el cual fue desarrollado Patrick Lacroix-Desmazes y col1. La diferencia de esta técnica con ITP es que los agentes de transferencia son sintetizados in situ durante el proceso. De este modo el aislamiento del agente y su almacenamiento ya no son necesarios.
</p>
Justificación</p>
Debido a que las técnicas actuales de polimerización radicalica controlada, CRP, tienen limitaciones en la polimerización de diversos monómeros, actualmente se están combinando técnicas de CRP para aumentar su versatilidad de los agentes de control, por lo que en este trabajo se estudia el carácter viviente y la capacidad que tiene la molécula NI (Esquema 1) como agente controlador en la polimerización de estireno. La cual fue otorgada por el Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA, Saltillo, Coah.) y que se encuentra en proceso de solicitud de patente. Ésta molécula tiene un potencial como agente CRP con doble motor, debido a que puede polimerizar mediante ITP y NMP a dos temperaturas diferentes.</p>
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donde:</p>
R1: es una cadena alifática o un grupo aromático</p>
Z: grupo termolábil a 70°C</p>
X: grupo termolábil a 120°C</p>
Procedimiento Experimental</p>
Materiales: Estireno recién destilado (Aldrich, 98%), 2,2?-Azobis (2-methylpropionitrilo) (AIBN, akzo, 98%), THF (Aldrich), metanol grado industrial, NI (CIQA), cloruro de metileno grado analítico (Aldrich), cloroformo grado analítico (aldrich).</p>
Mediciones y equipos: Todas las mediciones de pesos moleculares, Mn, e índices de polidispersidad, PDI, fueron calculados mediante cromatografía de permeación en gel, GPC, serie 1100, columnas PL GEL 10 3Å, 10 4Å, 10 5Å. Detector Índice de Refracción y UV 254nm. Flujo 1mL/min, 40°C.</p>
Métodos: se realizaron cinéticas a una relación molar de 300:2:1, estireno, AIBN, NI, respectivamente para las polimerizaciones a 70°C y sin AIBN para las polimerizaciones a 120°C. Posteriormente se cambiaron las relaciones molares del iniciador y del agente para observar el efecto que este imprime al control de la polimerización, también se desarrollaron experimentos cambiando únicamente la relación molar del agente a 300:2:0.5 y 300:2:2, a 70°C y sus respectivos a 120°C.</p>
Una vez identificado el efecto de la relación molar en el comportamiento de la polimerización del estireno, se tomó el polímero preparado con una relación molar 300:2:1 con el índice de polidispersidad mas bajo los cuales (1.5-1.6 para 70°C y 120°C respectivamente), para realizar una extensión de cadena a diferente temperatura. El polímero preparado a 70 ºC se extendió con el mismo monómero sin iniciador a 120°C y para extender el polímero preparado a 120 se empleo a 70 ºC en presencia de AIBN. Estos experimentos se desarrollaron con un concentración de 15%p/p de poliestireno. Todas las muestras fueron desgasificadas y selladas al vacio</p>
Resultados y discusiones</p>
Los resultados obtenidos para la cinética con una relación molar de 300:2:1 (gráfico 1) demuestran que la molécula NI ejerce un buen control sobre la polimerización a 70°C, es decir, tiene un carácter viviente, dando pesos moleculares (Mn) muy cercanos a los Mn teóricos. Sin embargo cuando la temperatura es cambiada para a 120°C, la eficiencia de NI disminuye pues en apariencia solo 30% del NI es activo pero se mantiene una tendencia lineal que es indicativo del carácter viviente controlado.</p>
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Una característica de las polimerizaciones vivientes controladas es que los índices de polidispersidad van decreciendo conforme aumenta el Mn, este hecho se demostró con los resultados de GPC para cada uno de los puntos de la cinética a 70°C. Los empalmes para cada uno de estos puntos, son monomodales y cuyos picos máximos se desplazaron a menores tiempos de elución conforme aumenta el Mn (gráfico 2). Los cromatogramas correspondientes a la cinética realizada a 120°C mostraron un desplazamiento menor, y las polidispersidades fueron más altas (1.6-2). De esta manera se puede afirmar que el mejor control se da a 70°C.</p>
Cuando se incremento la cantidad de NI (300:2:2) se observó que estas condiciones influyen de manera considerable en la predictibilidad del Mn a 120°C de manera que este pierde su linearidad. A 70°C la relación molar de [300:2:0.5] no dieron resultados favorables, pero si se mantiene un relación constante de AIBN/NI y se aumenta la concentración el doble o bien se disminuye en el mismo orden, la polimerización no pierde su linearidad, por lo que Mn es predictible ajustándose a cada una de sus curvas teóricas.</p>
Conclusiones</p>
Con base a los resultados obtenidos de los experimentos anteriores podemos afirmar que el NI es capaz de controlar de manera viviente la polimerización del estireno a 70°C si se mantiene una relación AIBN/NI constante o bien con una relación de [300:2:1, 2]. A 120°C el espectro de control es más reducido sin embargo aun conserva una tendencia lineal en concentraciones estándares.</p>
Fuentes bibliográficas</p>
[1] Jeff Tonnar, Patrick Lacroix-Desmazes. Rapid Commun. 2006, 27, 1733-1738</p>
[2] Seiya Kobatake, H. James, Roderic P. Quirk, Duane B. Priddy. Journal of Polymer Science. Part . 1998. Vol, 36</p>
[3] Nathan D. Contrella, Eric S. Tillman. Polymer. 2008,49, 4076-4079.</p>
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<div id="pie">Facultad de Ingeniería Química
Universidad Autónoma de Yucatan</p>
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By Moics Valds
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[correo eliminado]Dr. Alejandro Avila Ortega
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CODIGO DEL CCS
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